Diferansiyel Taramalı Kalorimetri Nedir?
ZL-3047A Diferansiyel Taramalı Kalorimetri (DSC) belirli bir sıcaklık aralığında ısıtma veya soğutma sırasında bir numune tarafından salınan veya emilen ısıyı ölçmek için kullanılan bir analitik tekniktir. Malzemelerin termal özelliklerini karakterize etmeye ek olarak, DSC ayrıca cam geçiş sıcaklığı, erime ve kristalleşme olayları dahil olmak üzere belirli faz geçişlerinin meydana geldiği sıcaklıkları belirlemek için de kullanılır.
Diferansiyel taramalı kalorimetri deneyi yapmak için, test için gerekli sıcaklık aralığını sağlayabilen ve sıcaklık ve ısı akışı değişikliklerini hassas bir şekilde izleyen bir enstrüman gereklidir.
Bir ısı akısı DSC cihazı numune ve referans malzemenin yerleştirildiği bir fırından oluşur. Numune bir metal tavaya (tipik olarak alüminyum) kapsüllenirken, referans genellikle boş bir tavadır. Fırın ısıtılır veya soğutulur ve ısı akışı özellikleri sıcaklıkla değiştikçe gözlemlenir. Kantitatif ısı akışı bilgisi, numune ve referans arasındaki ölçülen sıcaklık farkından belirlenebilir.
Polimer Analizi
Polimerler, cam geçiş sıcaklığı (Tg), kristalleşme sıcaklığı (Tc) ve erime sıcaklığı (Tm) dahil olmak üzere termal geçiş noktalarını belirlemek için genellikle ZL-3047A DSC kullanılarak analiz edilir. Bu termal geçişler genellikle polimerlerin belirli performans özelliklerini karşılaması için çalışma aralığını tanımlar. Hem işleme davranışı hem de malzeme özellikleri reolojik özelliklerden etkilendiğinden, reolojik ölçümler de polimer yapılarını optimize etmek için kritik bilgiler sağlayabilir.
Farmasötik Uygulamalar
ZL-3047A DSC, farmasötik malzemeleri incelemek için oldukça etkilidir. Şunları tespit edebilir:
Polimorfizm (farklı kristal formlar)
Zaman içindeki yapısal değişiklikler (yaşlanma etkileri)
Amorf içerik (kararlılık değerlendirmesi)
İlaç-ekipman uyumluluğu (formülasyon taraması)
Elde edilen veriler, ilacın biyoyararlanımını, işleme koşullarını, depolama gereksinimlerini ve raf ömrü kararlılığını önemli ölçüde etkileyebilir. Birçok durumda, yalnızca küçük numune miktarları mevcuttur, bu da yüksek hassasiyetli DSC cihazlarını gerekli kılar.
Tüm bu teknik konuşmalardan sonra, hala merak ediyor olabilirsiniz—DSC tam olarak nedir? Bugün, temel ilkesini anlamak için bunu sade bir dilde açıklayalım.
Kalorimetri → Bir malzemenin ısıtma/soğutma sırasında ne kadar ısı emdiğini veya saldığını ölçer.
Taramalı → Program kontrollü doğrusal sıcaklık değişikliklerini ifade eder, örneğin, dakikada 10°C ısıtma.
Diferansiyel (anahtar kavram!) → Isı akışı farkını ölçmek için numuneyi bir referans malzeme ile karşılaştırmak anlamına gelir.
Başka bir deyişle, DSC cihazı içinde iki tava bulunur:
•Biri numunenizi tutar
•Diğeri ise bir "referans malzeme" (tipik olarak hiçbir termal değişiklik geçirmeyen, inert, boş bir pota) tutar.
"Karşılaştırma Gerçekten Gerekli mi?"
"Bunu Atlayabilir miyiz?"
"Kesinlikle Hayır!"
İşte nedeni:
Tavada bir şeyin değiştiğini (örneğin bir bifteği kızartmak gibi) tespit etmek istediğinizi hayal edin. Şunlara sahipsiniz:
Her iki tavayı da aynı şekilde ayrı ancak aynı ocaklarda ısıtırsınız.
Yalnızca A Tavasını İzlerseniz:
Sıcaklığının yükseldiğini görürsünüz, ancak söyleyemezsiniz:
-
Tavanın kendisi ısı mı emiyor?
-
Biftek pişiyor mu (endotermik reaksiyon)?
-
Yoksa sadece ocak gücü dalgalanması mı?
→ Bifteğin tek başına davranışı hakkında hiçbir şey öğrenmezsiniz!
Ancak A Tavasını B Tavasına Karşılaştırırsanız:
A Tavası daha yavaş ısınırsa (çünkü biftek pişmek için ısı emer) B Tavası normal şekilde ısınır → Şunu fark edersiniz:
"Aha! A Tavasında bir şey ısı emiyor—fiziksel bir değişiklik geçiriyor (erime veya cam geçişi gibi)!"
Bu, "Diferansiyel" İlkesidir:
A Tavasındaki mutlak ısıyı ölçmüyorsunuz—A Tavası ve B Tavası arasındaki ısı akışı farkını izliyorsunuz.
| Malzeme Türü |
Birincil DSC Uygulamaları |
Yaygın Parametreler |
|
Lifler
(örneğin, Polyester, Naylon lifler)
|
- Kristalleşme davranışını analiz edin (kristallik)
- Isıl işlem/döndürme sonrası işlemlerin yeterliliğini değerlendirin
- Partiden partiye tutarlılığı kontrol edin
|
Tg, Tm, Soğuk kristalleşme tepe noktası, Kristallik |
|
Filmler
(örneğin, BOPP, PET filmler)
|
- Çift eksenli gerilmeden önce/sonra termal davranış farklılıklarını inceleyin
- Erime noktası dağılımını analiz edin (polimorfik fazları tespit edin)
- Isı ile kapatılabilirlik ve kristallik arasındaki ilişkiyi araştırın
|
Tg, Tm, Kristallik, Erime tepe noktası genişliği |
|
Genel Plastikler
(örneğin, PP, PE, ABS)
|
- Kristal/amorf oranını belirleyin
- Hammadde türlerini tanımlayın (Tg/Tm "parmak izleri" olarak)
- Karıştırma/modifikasyon etkilerini değerlendirin
|
Tg, Tm, ΔH (erime), ΔH (kristalleşme) |
|
Yapıştırıcılar
(örneğin, Epoksi, PUR)
|
- Reaksiyon/kürleşme derecesini değerlendirin
- Çapraz bağ yoğunluğunu analiz edin
- Termoplastik ve reaktif türleri ayırt edin
- Servis sıcaklık aralığını tahmin etmek için Tg'yi ölçün
|
Tg, Ekzotermik tepe noktası, Artık reaksiyon ısısı |
|
Kauçuklar
(örneğin, EPDM, SBR, Silikon)
|
- Tg'yi dinamik performansla ilişkilendirin
- Çapraz bağ yoğunluğu değişikliklerini değerlendirin
|
Tg, Tg kayması, Termal geçmiş etkileri |
Aşağıdaki şekil, dört tür geçişi gösteren tipik bir DSC eğrisidir:
Sıcaklık katsayısı →
Ⅰ İkincil bir geçiş için, yatay taban çizgisindeki bir değişikliktir
Ⅱ Isı emme tepe noktası için, test numunesinin erimesi veya erime geçişinden kaynaklanır
Ⅲ Isı emme tepe noktası için, test numunesinin ayrışması veya yarılma reaksiyonundan kaynaklanır
Ⅳ numunenin kristal faz geçişinin bir sonucudur
DSC Grafik Eksenlerinin Yorumlanması
X ekseni (Yatay Eksen)
Y ekseni (Dikey Eksen)
Eğim (Isı Akışı Değişim Hızı)
Not: DSC eğrisindeki tepe noktalarının "pozitif" veya "negatif" yönü mutlak değildir—cihazın ısı akışı yönü ayarına bağlıdır.
DSC'nin uyduğu uluslararası standartlardan bazıları şunlardır.
| Standart No. |
Uygulama Kapsamı |
Temel İçerik |
| ISO 11357 |
Plastiklerin DSC Testi |
Cam geçişi (Tg), erime (Tm), kristalleşme, oksidatif kararlılık |
| ASTM E967 |
DSC Sıcaklık Kalibrasyonu |
Referans malzemeler (örneğin, indiyum, çinko) kullanarak sıcaklık kalibrasyonu |
| ASTM E968 |
DSC Isı Akışı Kalibrasyonu |
Erime entalpisi yoluyla ısı akışı sinyali kalibrasyonu |
| JIS K 7121 |
Japon Endüstri Standardı (ISO 11357'ye Eşdeğer) |
Plastiklerin termal analizi için temel yöntemler |
Malzemeye Özgü Standartlar
Polimerler
-
ISO 11357-3: Kristallik ölçümü
-
ASTM D3418: Erime/kristalleşme sıcaklıkları ve entalpi
-
ASTM D7426: Kauçuk Tg analizi
İlaçlar
Metaller
Özelleştirilmiş Yöntemler
| Standart |
Test Türü |
Uygulama Örneği |
| ISO 11357-6 |
Oksidasyon indüksiyon süresi (OIT) |
Polietilen boru kararlılığı |
| ASTM D3895 |
Poliolefin OIT testi |
Katkı maddesi etkinliği |
| ISO 11357-4 |
Isı kapasitesi ölçümü |
Kompozit malzemeler |
Kalibrasyon ve Doğrulama
-
ISO 11357-1: Temel DSC kalibrasyonu
-
ASTM E2716: Veri doğrulama prosedürleri
-
NIST SRM 720: Safir ısı kapasitesi standardı
Mesajınız 20-3.000 karakter arasında olmalıdır!
