Farklı tarama kaloriometri nedir?
ZL-3047A Farklı Tarama Kalorimetrisi (DSC) belirli bir sıcaklık aralığında ısıtma veya soğutma sırasında bir numune tarafından salınan veya emilen ısıyı ölçmek için kullanılan bir analitik tekniğidir.Malzemelerin termal özelliklerinin karakterize edilmesinin yanı sıra, DSC ayrıca, cam geçiş sıcaklığı, erime ve kristalleşme olayları da dahil olmak üzere belirli faz geçişlerinin meydana geldiği sıcaklıkları belirlemek için de kullanılır.
Farklı tarama kaloriometri deneyi yapmak için,Test için gerekli sıcaklık aralığını sağlayabilen ve sıcaklık ve ısı akışı değişikliklerini doğru bir şekilde izleyebilen bir enstrüman gereklidir..
Aısı akışı DSC cihazıÖrnek ve referans malzemesinin yerleştirildiği bir fırından oluşur. Örnek bir metal tavaya (genellikle alüminyum) kapsüllenirken, referans genellikle boş bir tavadır.Fırın ısıtılır veya soğutulur., ve ısı akışı özellikleri sıcaklıkla değiştikçe gözlemlenir.Küresel ısı akışı bilgileri, numune ile referans arasındaki ölçülen sıcaklık farkından belirlenebilir..
Tüm bu teknik konuşmalardan sonra hala DSC'nin tam olarak ne olduğunu merak ediyor olabilirsiniz.
Başka bir deyişle, DSC cihazı içinde iki parça vardır:
•Bir tanesi örneğinizi tutuyor
•Diğeri bir"referans malzemesi"(tipik olarak termal değişikliklere maruz kalmayan, hareketsiz, boş bir havuz).
İşte neden:
Yemek pişirirken bir şeyin tavada olup olmadığını tespit etmek istediğinizi düşünün.DeğişiyorBir biftek pişirmek gibi.
Pan A: Örneğinizi içerir (örneğin biftek)
Pan B: Boş (sadece tava)
İki tavayı da ısıtırsın.aynı şekildeAyrı ama aynı sobalarda.
Sadece Pan A'yı izliyorsanız:
Sıcaklığının yükseldiğini görüyorsun, amaBilmiyorum.:
Tencerenin kendisi ısıyı emiyor mu?
Biftek pişmiş mi (endotermik reaksiyon)?
Yoksa sadece soba güç dalgalanması mı?
→Tek başına bifteklerin davranışları hakkında hiçbir şey öğrenemezsin!
Ama Pan A ile Pan B'yi karşılaştırırsanız:
Pan A ısınırkendaha yavaş(çünkü biftek pişirmek için ısıyı emerken) Pan B normal olarak ısınır → Farkındasınız:
"Aha! Pan A'da bir şey fiziksel bir değişim geçiren (erime veya cam geçiş gibi) ısıyı emiyor!"
Bu "Diferansiyel" İlke:
Ölçmüyorsun.Pan A'daki mutlak ısı# İzleniyorsun #ısı akışı farkıPan A ve Pan B arasında.
Malzeme Türü | Birincil DSC Uygulamalar | Ortak parametreler |
Fiberler (örneğin, poliester, naylon lifleri) |
- Kristalleşme davranışını (kristalinliği) analiz etmek - Isı işleme/spinning sonrası süreçlerin yeterliliğini değerlendirin - Partiye parti tutarlılığını kontrol edin. |
Tg, Tm, Soğuk kristalleşme zirvesi, Kristalinite |
Filmler (örneğin, BOPP, PET filmleri) |
- Biaksyal germe öncesi/sonrası termal davranış farklılıklarını incelemek - Erime noktası dağılımını analiz edin (polimorf fazları tespit edin) - Isı mühürlenebilirliği ve kristallik arasındaki ilişkiyi araştırmak |
Tg, Tm, Kristalinite, Erime zirvesinin genişliği |
Genel Plastikler (örneğin, PP, PE, ABS) |
- Kristalin/amorf oranını belirleyin - Hammaddeler türlerini belirleyin (Tg/Tm "parmak izi" olarak) - Karıştırma/değiştirme etkilerini değerlendirin |
Tg, Tm, ΔH (erime), ΔH (kristalizasyon) |
Yapıştırıcılar (örneğin, epoksi, PUR) |
- Reaksiyon/sertleşme derecesini değerlendirin - Çapraz bağlantı yoğunluğunu analiz edin. - Termoplastik ve reaktif türleri ayırt edin - Servis sıcaklık aralığını tahmin etmek için Tg ölçün |
Tg, Ekzootermik zirve, Geri kalan reaksiyon ısısı |
Lastikler (örneğin, EPDM, SBR, Silikon) |
- Dinamik performansla Tg'yi ilişkilendirin - Çapraz bağlantı yoğunluğu değişikliklerini değerlendirin |
Tg, Tg kayması, Termal geçmiş etkileri |
Aşağıdaki şekil, dört tür geçiş gösteren tipik bir DSC eğrisi:
Sıcaklık katsayısı →
Ⅰ İkincil bir geçiş için, yatay baz çizgisinde bir değişikliktir.
ⅡSıcaklık emici zirvesi için, test numunesinin erime veya erime geçişinden kaynaklanır.
ⅢSıcaklık emicilik zirvesi için, test numunesinin parçalanması veya bölünmesi reaksiyonundan kaynaklanır.
Ⅳ Örnek kristal faz geçişinin sonucu olan egzozotermal zirvedir.
DSC Grafik Eksenlerinin Yorumu
X eksen (Yatay Eksen)
Temsil ediyor: Sıcaklık
Birim: Sıfır derecesi (°C)
Açıklama: Doğruluğundan
Y ekseni (Uygulamalı Ek)
Temsil ediyor:Isı Akışı(ayrıcaIsı Gücü)
Birim: Millivat (mW)
Temel Açıklama:
Y ekseni.Hayır.sıcaklığı veya toplam enerjiyi gösterir.
Ölçüyorısı akışı farkıAynı ısıtma hızını korumak için numune ve referans tencere arasında.
Örnek:
Eğer DSCIsı akışı = 8 mW, demek oluyor ki:
Örnek:ısı emici(endotermik)
Araç0.008 J/s fazladanHer iki ısıtmayı aynı hızda tutmak için numuneye (referans karşısında).
Eğim (Isı Akışı Değişimi Hızı)
Tanımlama: Birim sıcaklık/zaman başına ısı akışının ne kadar hızlı değiştiği.
Yorum:
Daha dik bir yamaç→ Isı emilimi hızlanıyor (örneğin, ani erime).
Düz yamaç→ Isı akışı yavaş yavaş değişir.
Daha dik bir iniş yamacı→ Isı salınımı artıyor (örneğin, egzotermik reaksiyon başlıyor).
Not:Bir DSC eğrisindeki zirvelerin "pozitif" veya "negatif" yönü mutlak değildir.ısı akışı yönü ayarlama.
DSC'nin uyduğu bazı uluslararası standartlar şunlardır.
Standart No. | Uygulama Alanı | Temel İçerik |
ISO 11357 | Plastiklerin DSC Testleri | Cam geçişi (Tg), erime (Tm), kristalleşme, oksidatif kararlılık |
ASTM E967 | DSC Sıcaklık Kalibrasyonu | Referans malzemeler (örneğin, indiyum, çinko) kullanarak sıcaklık kalibrasyonu |
ASTM E968 | DSC ısı akışı kalibrasyonu | Erime entalpi ile ısı akışı sinyali kalibrasyonu |
JIS K 7121 | Japon Endüstriyel Standartı (ISO 11357'ye eşdeğer) | Plastiklerin termal analizi için temel yöntemler |
Malzeme Özel Standartlar
Polimerler
ISO 11357-3: Kristalinite ölçümü
ASTM D3418: Erime/kristalleşme sıcaklıkları ve entalpi
ASTM D7426: Kauçuk Tg analizi
İlaçlar
USP <891>: Isı analizi doğrulama
ICH Q6A: Polimorf tespiti (DSC birincil yöntemdir)
Metaller
ASTM E794: Metallerin erime noktasının belirlenmesi
ISO 17851: Oksidasyon davranışları
Uzmanca Metotlar
Standart | Test Türü | Uygulama Örneği |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Oksidasyon indüksiyon zamanı (OIT) | Polietilen borusunun istikrarı |
ASTM D3895 | Polyolefin OIT testi | Ekleyici etkinlik |
ISO 11357-4 | Isı kapasitesinin ölçümü | Kompozit malzemeler |
Kalibrasyon ve Doğrulama
ISO 11357-1: Temel DSC kalibrasyonu
ASTM E2716: Veri doğrulama prosedürleri
NIST SRM 720: Sapphire ısı kapasitesi standardı
İlgili kişi: Ms. Fiona Zhong
Tel: +86 135 3248 7540
Faks: 86-0769-3365-7986